影响卡尔费休水分测定仪平衡的问题以及解决方法

点击次数:   更新时间:24/01/08 11:41:01     来源:www.suishan.net关闭
  卡尔费休水分测定仪是根据法拉第定律,以双铂金作指示电极的自动库仑滴定仪。该仪器测定水分的原理是:当含水样品进入含恒定碘的电解液中,他就要消耗电解液中的碘,碘含量的变化,由测量电极测出后,使电解电极阳极上析出碘来补充水分消耗的碘。由于整个反应过程中碘的克分子数等于水的克分子数,所以经仪器自动处理,就可以在屏幕上直接显示出被测样品中的水分量。

  1、试剂问题。一般卡尔费休水分测定仪的国内试剂保质期在一年左右,使用过保或者临近保质期的试剂要特别注意,容易出现平衡慢,难平衡的问题。另外电解液效率下降到60%以下时也容易出现平衡问题;一般可以更换新鲜的试剂,此外开封后的试剂一定要妥善保存并尽快使用。

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  2、环境湿度。大库仑法是测量微量水分的,环境湿度大会导致平衡困难,尤其当·德扑圈·使用卡尔费休水分测定仪和卡氏加热炉联用时更为明显;一般可以在反应杯各个连接处涂抹硅脂,尽量减少湿度对杯内环境的影响,或者可以反应杯上面干燥管里的干燥剂失效了要更换或者定期更换(以干燥管里变色硅胶的初步变色为指标),其次也可以控制环境的湿度,使用专用除湿机或者带除湿功能的空调都是可以的,有条件的还可以配备专用手套箱或者提供干燥房。
  3、杯壁有水。杯壁有水,或者杯壁与电极连接处有水,都会导致平衡困难;取出卡尔费休水分测定仪的电极、干燥管等配件,将电解液倒出,用无水乙醇清洗杯子和电极(铂丝易断,小心清洗),并在50℃条件下将反应杯及各部件烘干
  4、载气背景大。只发生在使用载气时,在控制好环境湿度、杯内环境和使用新鲜试剂的条件下,不接载气仪器能平衡,通了载气后仪器长时间不平衡且电解值稳定在高值,一般考虑为载气水分过高;一般可以更换净化载气用的干燥剂或者采用高纯度的载气(纯度99.99%及以上N2)。
  5、其它情况。卡尔费休水分测定仪的电极故障:比如电极破损,铂丝断裂,导线损坏等;还有卡尔费休水分测定仪的参数设置错误:联系工程师解决。
  以上就是关于影响卡尔费休水分测定仪平衡的问题以及解决方法的相关问题,希望可以给大家带来帮助。
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